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安捷倫液相色譜儀的常見(jiàn)故障及解決方法

更新日期: 2014-12-10
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安捷倫液相色譜儀的常見(jiàn)故障及解決方法

    安捷倫液相色譜儀是利用混合物在液-固或不互溶的兩種液體之間分配比

的差異,對(duì)混合物進(jìn)行先分離,而后分析鑒定的儀器。由于安捷倫液相色譜儀

HPLC具有高分辨率、高靈敏度、速度快、色譜柱可反復(fù)利用,流出組分易收集

等優(yōu)點(diǎn),因而被廣泛應(yīng)用到生物化學(xué)、食品分析、醫(yī)藥研究、環(huán)境分析、無(wú)機(jī)

分析等各種領(lǐng)域。但是由于人員素質(zhì) 樣品的性質(zhì)以及儀器本身等方面的原

因, 常常出現(xiàn)這樣那樣的分析故障嚴(yán)重影響了正常的生產(chǎn)分析。所以掌握一種

準(zhǔn)確、快速的排除儀器故障的方法非常重要。


安捷倫液相色譜儀的常見(jiàn)故障及解決方法:

1.柱壓高

  可能原因:(1).緩沖液鹽分如(乙酸銨等)沉積于柱內(nèi);

            (2).樣品污染沉積;

    處理對(duì)于*種情況先用40~50℃的純水,低速正向沖洗柱子,待柱壓

逐漸下降后,相應(yīng)提高流速?zèng)_洗,柱壓大幅度下 降后,用常溫純水沖洗,之

后用純甲醇沖洗柱子30分鐘;對(duì)于第二種情況,由樣品的沉積引起污染的C18

柱,和純水反向沖洗柱子,換成甲醇沖洗,接著用甲 醇+異丙醇(4+6)沖洗

柱子,再用換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分

鐘以上。

2.指示

  可能原因:(1).泵密封墊圈磨損;

            (2).大量氣泡進(jìn)入泵體。

    處理對(duì)于*種情況,更換密封墊圈;對(duì)于第二種情況,在泵作用的同

時(shí),用一個(gè)50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。

3.不穩(wěn)定

  原因系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物,使得兩者不能密封。

  處理工作中注意觀察流動(dòng)相的量,保證不銹鋼濾器沉入儲(chǔ)液器瓶底,避免吸

入空氣,流動(dòng)相要充分脫氣。如為單向閥和閥座之間夾有異物,拆下單向閥,

放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。

4.峰分叉

  可能原因:(1)、色譜柱被污染;

            (2)、柱頭填料塌陷;

    處理對(duì)于*種情況,先用純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著

用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時(shí)間的 長(zhǎng)短由樣品污染的情況而

定),再換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘

以上。如沖洗后依然出峰不佳,則考慮第二種情況。對(duì)于第 二種情況,擰開(kāi)

柱頭,檢查柱填料是否硬結(jié)或塌陷。去除硬結(jié)部分(污染的填料),裝入新填

料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用與柱內(nèi)徑相同的頂端平滑的不銹 鋼桿

壓緊,再填平,滴甲醇,再壓緊反復(fù)幾次,直至裝滿填平。柱頭用甲醇沖洗干

凈,擦凈柱外壁的填料,擰緊柱頭,用純甲醇沖洗30分鐘以上。

5.重復(fù)性差

  可能原因:(1)、進(jìn)樣閥漏液;

            (2)、加樣針不到位;

            (3)、液量不足;

    處理對(duì)于*種情況更換進(jìn)樣閥墊圈;對(duì)于第二種情況保證加樣針插到

底,注射樣品溶液后須快速、平穩(wěn)地從LOAD狀態(tài) 轉(zhuǎn)換到INJECT狀態(tài),以保證

進(jìn)樣量的準(zhǔn)確。日常工作中,液相色譜儀的保養(yǎng)非常重要,注意不要讓空氣進(jìn)

入輸液系統(tǒng)和高壓泵中,儲(chǔ)液器內(nèi)的溶液如長(zhǎng)時(shí)間未 用應(yīng)清洗儲(chǔ)液器并更換

溶液,每次用完色譜儀后緩沖液要用純水沖洗干凈,防止無(wú)機(jī)鹽析出或沉積;

樣品的前處理也很重要,任何樣品都要盡可能地去除雜質(zhì),*溶解,盡量減

少對(duì)色譜柱的污染,以延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命,同時(shí)避免注射過(guò)濃的樣品溶

液,以免殘留液在進(jìn)樣閥內(nèi)析出固體引起堵塞;色譜柱作好標(biāo)記,用于不同分

析目的的色譜柱不要混用等。

 6.其他原因及處理方法

故障類型

可能的原因

解決方案

基線噪聲大

隨機(jī)性- 污染物積聚沖

沖洗柱;凈化樣品;使用HPLC 級(jí)溶劑

連續(xù)性- 檢測(cè)器燈故障

更換紫外燈(壽命為1000 小時(shí))

偶然性- 外部電氣干擾

使用LC 系統(tǒng)穩(wěn)壓器

樣品量過(guò)大

進(jìn)樣量應(yīng)為流動(dòng)相進(jìn)樣量的1/6

雙峰

樣品量過(guò)大

進(jìn)樣量應(yīng)為流動(dòng)相進(jìn)樣量的1/6

進(jìn)樣溶劑過(guò)強(qiáng)

使用較弱的進(jìn)樣溶劑或流動(dòng)相

濾芯堵塞

更換并使用0.5 μm 孔隙率的在線過(guò)濾器

柱有空隙或氣溝

用玻璃珠或填料填充空隙;重填柱

進(jìn)樣器流路不通暢

更換進(jìn)樣器轉(zhuǎn)子

柱頭有空隙

使用填料或玻璃珠填充柱頂部

柱上樣品超載

使用更高負(fù)載量的固定相 增加色譜柱內(nèi)徑 減少樣品量

單峰- 存在干擾性組分

凈化樣品;預(yù)分離

拖尾峰

開(kāi)始出雙峰

請(qǐng)參見(jiàn)雙峰

存在未掃的死體積

減少接頭的數(shù)量 確保進(jìn)樣器密封墊緊密 確保接頭正確固定

堿性化合物- 硅醇相互作用

換成聚合物固定相

堿性物質(zhì)- 硅醇相互作用

使用更強(qiáng)的流動(dòng)相或添加競(jìng)爭(zhēng)堿(例如,*胺

硅膠基- 柱降解

使用特種色譜柱;聚合物柱或空間位阻

峰展寬

進(jìn)樣量過(guò)大

降低進(jìn)樣溶劑的強(qiáng)度以集中溶質(zhì)

進(jìn)樣閥中的峰擴(kuò)散

在進(jìn)樣前/后引入氣泡以減少擴(kuò)散

數(shù)據(jù)系統(tǒng)的采樣速率過(guò)低

增大采樣

檢測(cè)器時(shí)間常數(shù)低

調(diào)節(jié)時(shí)間常數(shù)使之與峰寬匹配

流動(dòng)相粘度過(guò)高

提高柱溫

檢測(cè)器池容積過(guò)大

使用盡可能小的池容積(系統(tǒng)中無(wú)熱交換器)

注射器體積過(guò)大

減少進(jìn)樣量

保留時(shí)間長(zhǎng)

使用梯度洗脫或較強(qiáng)的流動(dòng)相

壓力波動(dòng)

單向閥泄漏

更換單向

泵密封墊泄漏

更換泵密封

微粒積聚

過(guò)濾樣品;在線過(guò)濾器;過(guò)濾流動(dòng)相

壓力漸增

微粒積聚

過(guò)濾樣品;在線過(guò)濾器;過(guò)濾流動(dòng)相

水/有機(jī)系統(tǒng)- 緩沖液沉淀

測(cè)試緩沖液-有機(jī)混合物;確保兼容性

保留超出總滲透體積

體積排阻- 特異性相互作用

添加流動(dòng)相改性劑或更改溶劑

保留時(shí)間不斷變動(dòng)

柱溫不斷變化

使柱恒溫;絕緣;保證實(shí)驗(yàn)室溫度恒定

平衡時(shí)間不足以適應(yīng)梯度洗脫要求,或等度洗脫流動(dòng)相起變化

確信在溶劑改變或梯度結(jié)束后至少10 個(gè)柱容積通過(guò)色譜柱

流動(dòng)相組分選擇性蒸發(fā)

減少氦氣的劇烈脫氣;保持溶劑貯器蓋好;制備新的流動(dòng)相

緩沖能力不足

用>20 mM 濃度的緩沖液

在線流動(dòng)相混合不一致

保證梯度系統(tǒng)輸送恒定組成;與手動(dòng)制備流動(dòng)相核對(duì)

污染積聚

沖洗色譜柱以去除污染物

初幾次進(jìn)樣— 吸附在活性部位

用濃樣品進(jìn)樣沖洗柱,使其處于正常狀態(tài)

保留時(shí)間逐漸縮短

流速在增加

檢查泵以確保正確;否則需重調(diào)

柱上進(jìn)樣超載

減少樣品

鍵合固定相的流失

保持流動(dòng)相pH 值在2-8.5 間

保留時(shí)間逐漸增加

流速在減慢

解決液流中的漏液現(xiàn)象,更換泵密封墊,檢查泵的渦流和氣泡

硅膠填料的活化點(diǎn)

使用流動(dòng)相改性劑

鍵合固定相的流失

保持流動(dòng)相pH 值在2-8.5 間

流動(dòng)相組成在變化

確保流動(dòng)相容器蓋好

硅膠填料的活化點(diǎn)

流動(dòng)相中加競(jìng)爭(zhēng)堿

硅膠填料的活化點(diǎn)

固定相用更高覆蓋度的填充料

靈敏度問(wèn)題

峰位于檢測(cè)器線性范圍之外

稀釋或濃縮使之處于線性區(qū)內(nèi)

初幾次進(jìn)樣—樣品在樣品池或柱中被吸附自動(dòng)進(jìn)樣器 流路阻塞

用濃樣品處理樣品池/柱

自動(dòng)進(jìn)樣器流路阻塞

檢查流量情況,確保無(wú)阻塞現(xiàn)象

進(jìn)樣器樣品定量管未充滿

確保樣品池中已充滿樣品

在樣品制品時(shí)有關(guān)的樣品流失

用內(nèi)標(biāo)法在制備樣品,優(yōu)化樣品制備方法

柱平衡時(shí)間減慢(離子對(duì)現(xiàn)象)

長(zhǎng)鏈離子對(duì)試劑平衡時(shí)間慢

使用較短的烷鏈試劑


 

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