毛細(xì)色譜柱的安裝步驟
1、步驟一:檢查氣體過(guò)濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等檢查進(jìn)樣墊和氣體過(guò)濾器,保證輔助氣和檢測(cè)器用氣通暢有效。如果以前做過(guò)沸點(diǎn)較高的化合物,需要將進(jìn)樣口襯管清洗或更換。
步驟二:將螺母和卡套裝在柱上,并將色譜柱兩端口小心切平在色譜柱的一端裝上相應(yīng)的螺母和卡套,此時(shí)色譜柱端口無(wú)前后之分,支架的支撐部分應(yīng)總是朝向著柱箱門。安裝好螺母和卡套后,端口切平,并用放大鏡進(jìn)行檢查,以確認(rèn)切口和管壁成直角,并且沒(méi)有殘留的碎屑,沒(méi)有毛邊或不平的切割面。
步驟三:連于進(jìn)樣口上通常來(lái)說(shuō),頂端應(yīng)保持在進(jìn)樣口襯管的中下部,當(dāng)進(jìn)樣針穿過(guò)隔墊*插入進(jìn)樣口后,如果針尖與襯管中的色譜柱頂端相差1-2cm,這就是較為理想的狀態(tài)。從
毛細(xì)色譜柱架上取出需要連接的足夠的長(zhǎng)度,并按步驟2切割柱子,連接到進(jìn)樣口。避免用力彎曲壓擠毛細(xì)柱,并小心不要讓標(biāo)記牌等有鋒利邊緣的物品與色譜柱接觸磨擦,以防柱身斷裂或受損。正確地嵌入進(jìn)樣口后,用手把連接螺母擰上,用手?jǐn)Q緊后用扳手再擰1/4-1/2圈。
步驟四:接通載氣載氣必須為高純氮?dú)猓ɑ蚝猓?,純度達(dá)99.999%,使用極性柱時(shí),載氣加脫氧管進(jìn)一步脫氧,這樣可延長(zhǎng)柱子的使用壽命。當(dāng)毛細(xì)色譜柱與進(jìn)樣口連接好后,接通載氣。調(diào)節(jié)柱前壓力以得到合適的載氣流速。另一端(空端),插入裝有己烷的樣品瓶中,正常情況下,我們可以看見(jiàn)瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒(méi)有氣泡,就要重新檢查一氣裝置和流量控制器等是否安裝*或設(shè)置正確,并檢測(cè)一下整個(gè)氣路有無(wú)泄漏。等所有問(wèn)題解決后,端口從瓶中取出,擦試干凈,保證柱端口無(wú)溶劑殘留,再進(jìn)行下一步安裝。
步驟五:連于檢測(cè)器上其安裝和所需注意的事項(xiàng)與以上色譜柱與進(jìn)樣口聯(lián)接(步驟3)部分所講述的大致相同。安裝時(shí)要注意色譜柱末端要高于尾吹點(diǎn),或按照色譜儀說(shuō)明書安裝。
步驟六:進(jìn)行氣體檢漏在色譜柱加熱前,要對(duì)GC系統(tǒng)進(jìn)行檢漏。建議使用1∶1的異丙醇/水的混合溶液進(jìn)行檢查。
步驟七:老化色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后,就可以對(duì)色譜柱進(jìn)行老化了。將色譜柱程序升溫至使用溫度的30℃以下,恒溫30分鐘。這樣柱子內(nèi)吸附的組份會(huì)被吹出,以免影響您的分析。將色譜柱的溫度降低至所需要的溫度,即可進(jìn)行實(shí)際樣品的分析。